技術(shù)文章
Technical articles磺基水楊酸分光光度法:本方法適用于測定循環(huán)冷卻水的鐵離子,其含量為0~3毫克/升。
1方法提要
本方法系在PH9~11.5時(shí),三價(jià)鐵離子能與磺基水楊酸形成比聚磷酸鐵絡(luò)合物更為穩(wěn)定的黃色絡(luò)離子,從而消除了聚磷酸鹽干擾,以分光光度法測定鐵離子含量。
2 儀器與試劑
2.1儀器:
2.1.1分光光度計(jì):420nm;
2.2試劑:
2.2.1磺基水楊酸:10%水溶液;
2.2.2 氨水:1+1水溶液;
2.2.3 硝酸;
2.2.4 鹽酸:1+1水溶液
2.2.5 高純鐵絲:99.9%:
2.2.6硫酸亞鐵銨:優(yōu)級(jí)純。
2 準(zhǔn)備工作
3.1 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法;
3.1.1準(zhǔn)確稱取高純鐵絲0.25g于250ml燒杯中,加20ml 1+1鹽酸,加熱使之溶解,冷卻后轉(zhuǎn)移到250ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,此溶液為1毫克/毫升亞鐵離子,再吸取此溶液1ml于100毫升容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,即亞鐵離子為0.01毫克/毫升溶液。
3.1.2 或稱取0.7020g硫酸亞鐵胺,溶于50ml水中,加20ml濃硫酸,轉(zhuǎn)移入1升容量瓶中稀釋至刻度,此溶液含亞鐵離子為0.1毫克/毫升,用移液管吸此溶液10ml于100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,得亞鐵離子為0.01毫克/毫升溶液。
3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
分別吸取0.0;0.5;1.0;1.5;2.0;3.0;4.0;5.0ml鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01毫克/毫升)于50ml燒杯中,各加濃硝酸3滴,再加水15ml,加熱煮沸約1分鐘,冷卻后轉(zhuǎn)入50ml容量瓶中,加5ml 10%磺基水楊酸,5ml 1+1 氫氧化銨,以水稀釋至刻度,用試劑溶液作對照,在分光光度計(jì)420nm波長處,3cm比色皿測定吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo),鐵離子含量為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
4試驗(yàn)步驟
吸取25ml水樣于50ml燒杯中,加濃硝酸6滴,加熱煮沸10分鐘,其余步驟同上。
5計(jì)算
水樣中鐵離子含量X(毫克/升)按下式計(jì)算:
式中:a—從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的毫克數(shù);
V—吸取水樣的體積,毫升;
6容許差
6.1 水樣中鐵離子含量為0.1~2.4毫克/升,平均測定兩個(gè)結(jié)果間的差數(shù),不應(yīng)超過0.04~0.06毫克/升。
6.2 取平行測定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平行值,作為試樣鐵離子含量。
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