技術文章
Technical articles實驗目的
1. 了解循環法制備NaHCO3、Na2CO3及NH4Cl的方法。
2. 進一步熟練沉淀、過濾、結晶、分離等操作。
3. 通過制備過程的化學反應規律及操作條件,總結提高產率的必要措施。
實驗原理
制備NH4Cl實驗中,所得母液Ⅱ中,主要成分是NaCl,通過鹽析實驗中所消耗NaCl的量,計算所需NH4HCO3的量。母液Ⅱ加熱至60℃,加入NH4HCO3中,可得NaHCO3沉淀。將沉淀與母液分離,又得到NaHCO3固體和母液Ⅰ。
母液Ⅰ中加入粗鹽,進行鹽析,又可得到NH4Cl和母液Ⅱ……
如此循環。
實驗步驟
1. NaHCO3的合成
母液Ⅱ加熱至60℃,加入稱好的NH4HCO3,攪拌,使充分反應。沉降后進行減壓過濾,得到NaHCO3固體和母液Ⅰ。
2. NH4Cl的合成
室溫的母液Ⅰ中加入已洗過的食鹽,激烈攪拌,至產生大量白色沉淀(約半小時)后,進行過篩,將未反應的食鹽分離出來,干燥稱重,用塑料帶收好留用。篩下沉淀物靜置約5~10分鐘,進行減壓過濾,得到NH4Cl晶體及母液Ⅱ。
3. NaHCO3的精制
用NaHCO3合成實驗中精制NaHCO3的方法進行精制NaHCO3。
4. NH4Cl的精制
室溫下配制分析NH4Cl飽和溶液100mL,將實驗2中制得的NH4Cl加入其中,不斷攪拌30分鐘,沉降5~10分鐘后,減壓過濾,濾液統一回收。精制后的NH4Cl干燥稱重后收入塑料袋中保存。
5. 煅燒NaHCO3制Na2CO3
將干燥過的NaHCO3置于坩堝中,分幾次將其加熱分解而制得Na2CO3。
6. 產率計算
思考題:整理所制得NH4Cl及Na2CO3的量,計算產率,指每個循環產率及總產率。并進行簡要分析原因。