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Technical articles火焰光度計是以發射光譜為基本原理的一種分析儀器,主要用于水泥、玻璃、陶瓷、耐火材料等建材的測試;肥料、土壤的測試;礦山、石油、冶金、化工產品的測試;科研、衛生、教學等領域各類實驗的測試等。
它利用火焰本身提供的熱能,激發堿土金屬中的部分原子,使這些原子吸收能量后躍遷至上一個能量級,當它回到正常能量級時,就要釋放能量,這個釋放的能量具有光譜特征,即在一定的波長范圍。例如,將食鹽置于火中,火焰呈黃色,就是因為鈉原子在火焰回落到正常能量級時釋放的能量的光譜是黃色的。人們常稱此為焰色反應。不同堿金屬或堿土金屬在火焰中的顏色不同的,配上不同的濾光片,就可以進行定性測試。而焰色的強度又正比于溶液中所含原子的溶度,這就構成了定量測試的基礎。這個方法通常稱為火焰光度法,這類儀器通常稱為火焰光度計。
火焰光度計由光學與電子線路組成測量裝置。光學部分由保護玻璃和干涉濾光片組成。保護玻璃可防止煙囪對于干涉濾光片沾污和火焰熱量的燒灼,延長干涉濾光片的壽命。測試不同的金屬原子,應選用其對應的波長。本文以實驗室常用的 火焰光度計為例,就火焰光度計在使用過程中出現的常見故障進行分析并提出相應的故障處理辦法及預防措施。
1、火焰光度計在使用過程中常見的故障
常見的故障有:無放電、有放電聲無火花、燃燒室有液化氣味點不著火、燃燒室無液化氣味、火焰不穩、空氣壓力不能調節、不進樣、顯示屏不亮等。
(1)儀器使用時,壓力表指示應在 0.12-0.15mpa 之間,準備就緒后輕按點火按鈕,聽不到放電聲,觀察玻璃窗,沒有火花,不放電。處理方法:打開儀器上蓋,檢查電源電路板,輸出至點火器是否有 5V 電壓。若無,需檢查主控電源電路板上變壓器輸出,多見于此故障,更換變壓器即可;若有 5V 電壓,則需檢查脈沖發生器是否損壞,更換即可解決此故障。
(2)在點火過程中,可聽到“噠噠噠”聲,觀察玻璃窗,沒有火花。處理方法:點火時有放電聲無火花,大多是放電回路故障。拆下玻璃防風罩,檢查點火觸頭與燃燒頭的距離,并清洗燃燒頭,在不通燃氣的情況下點火,看是否有電弧;如沒有,需檢查接地線,并檢查點火線是否斷路。排除以上故障后,如點火仍沒有火花,只能更換點火器排除故障。
(3)儀器開機,空壓機工作正常,壓力表指示正常,打開燃氣閥及進樣開關,可以聞到液化氣味,按下點火開關,點不著火。處理方法:首先考慮燃氣調節是否合適,燃氣調節閥有小至大順時針旋轉,一般在旋轉2 至 3 圈左右位置即可。燃氣濃度過低或過高都可能導致打不著火。調節后如果還點不著,則須立即關閉進樣閥及燃氣閥,拆下燃燒池的玻璃防風罩,調整點火頭與燃燒頭的位置,即可排除此故障。
(4)儀器開機,空壓機工作正常,壓力表指示正常,打開燃氣閥及進樣開關,聞不到液化氣味,按下點火開關,點不著火。處理方法:此故障表明無液化氣送到燃燒頭,需檢查液化氣氣路。從液化氣罐開始,一次檢查減壓閥、燃氣閥、霧化器、燃燒頭,常見燃燒頭阻塞,需要進行清洗工作。
(5)儀器通電后,開機、打開進樣開關及燃氣開關,點火后有火焰,但是火焰不穩。處理方法:點火后火焰不穩,一般情況先調節燃氣閥大小,通過觀察窗觀察,火焰高度好控制在 2-3cm,在進空氣樣時火焰應為藍色。如通過調節燃氣閥仍不能控制火焰,則需考慮燃氣閥中電磁閥沒打開,試著通過調節熱電偶靠近火苗,觀察火焰變化情況,如不行,考慮熱電偶是否損壞,更換后應該能排除此故障。
(6)儀器運行過程中,空氣壓力應該穩定,一旦壓力不穩,會造成進樣環節、霧化過程、燃燒火焰等影響,從而影響測定結果。處理方法:順著空壓機氣路一路排查,重點檢查空氣過濾器,是否有漏氣及堵塞。如果損壞須及時更換,排除故障。
(7)儀器開機正常,點火也正常,壓力指示也正常,但是不進樣。處理方法:進樣針不進樣,首先要檢查進樣毛細管是否堵塞,疏通或更換。其次需要排除霧化器是否存在故障。霧化器霧化效果的好壞直接關系到測量數據的準確度。可以再打開空壓機并關閉燃氣氣路的情況下,將霧化器拆下進行調節,通過調節噴氣發射件和進樣管的位置,可以觀察進樣時霧化效果。通過經驗認為進樣管應在噴氣嘴底部偏上 1/3 處左右慢慢調節,后得到較好的霧化效果。
2、火焰光度計使用時的注意事項
(1)燃氣和助燃空氣必須是干燥的,純凈而沒有污染的,不要在濕度很高、粉塵很多的環境中使用儀器。
(2)儀器與鋼瓶周圍不能擺放易燃易爆物品。實驗環境必須通風良好,有條件的地方可設置強排風裝置或在通風櫥中操作儀器。
(3)必須使用穩定的 220V 的電源電壓,工作環境附近不能有功率較大、頻繁啟動的電氣設備。接地線必須可靠接地,不能用零線代替接地線。
(4)操作過程中,燃燒室與煙囪罩都是非常燙,不能將身體靠近或用手接觸。
(5)從廢液杯流出的廢液要集中收集,不要隨意處置,適當處理。
(6)定期保養,保持霧化室、燃燒頭的清潔。如果是測試高鹽樣品,測試完畢后,進樣毛細管放在蒸餾水燃燒時間適當延長。
(7)在測試一些表面張力較大的樣品,需要加入適量的表面活性劑,同時注意在樣品、標準溶液和中都要加相同的量。
(8)標準溶液必須配制,長期保存要注意保存條件,并要加入適當的抑菌劑。任何樣品不能儲存在鈉玻璃的器皿中。
(9)樣品中不能含有顆粒狀物質,要過濾后才能測試,操作時經常注意液面高度,進樣時只吸取上層溶液。
3、火焰光度計使用過程中的保養維護
(1)壓縮機工作 100 小時左右,應切斷電源擰下接頭倒出貯氣罐里的積水。環境潮濕時間適當縮短。
(2)在有壓力的狀態下,把過濾器下端頂針向上推,積水就會排出,好下面放抺布把水放在抺布上。排盡后手放掉,即復位。
(3)每次測試完,應有3~ 5 分鐘左右時間蒸餾水清洗。即進樣毛細管放在蒸餾水中同正常工作一樣燃燒3~ 5 分鐘,循環清洗霧化室和燃燒頭。